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真空冷凍干燥法之解吸附干燥真空冷凍干燥法的第二個階段稱為二次干燥,也叫解吸附干燥。它開始于升華干燥結(jié)束之后,即在產(chǎn)品溫度接近于初期干燥的隔板溫度的時候,再把余下的水從制品中去除。在升華干燥過程中,絕大部分水能隨冰晶體的升華而被去除,但制品中還存在10%左右的水,這部分水是制品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)水,他們是以吸附滲透等化學(xué)形態(tài)存在或以化學(xué)結(jié)合的形態(tài)存在于制品的組織結(jié)構(gòu)中,這些水分無法用升華方法去除,而必須采用加熱蒸發(fā)的方法及解吸附干燥。如果未經(jīng)解吸附干燥的制品,至于室溫下,制品中存在的殘余水分會迅速使制品分解。解...
4-10 2020
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真空冷凍干燥法:升華干燥階段條件及提高效率主要措施真空冷凍干燥法是一種獲得穩(wěn)定干燥制品的方法,通過凍干的方法能得到長期保存,性能穩(wěn)定的制品。升華干燥是真空冷凍干燥的主要干燥階段,影響升華干燥的速率的因素有很多:板層溫度、真空度、制品的升華通道、冷阱溫度、補冰量等,那么如何提高升華干燥速率,升華干燥速度提高應(yīng)該具備什么條件?升華干燥能夠順利進行是需要一定的條件的,這些條件有:1、使熱量能夠通過玻璃瓶或托盤從隔板轉(zhuǎn)換到凍結(jié)冰晶體內(nèi),傳導(dǎo)至制品的表面上。干燥過程中熱量的轉(zhuǎn)移一般是通過破壞干燥箱內(nèi)真空度的方法來實現(xiàn),如通入氮氣,通過...
4-9 2020
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凍干機壓力升與含水量控制凍干是一種物質(zhì)干燥的方法,zui終含水量是我們需要把控的,也就是控制低的含水量對我們的凍干產(chǎn)品的保存期和穩(wěn)定性都是至關(guān)重要的。而含水量的控制通過延長干燥時間來保證的話是非常不經(jīng)濟的,對生產(chǎn)成本和效率來說是嚴重的浪費。既然如此,那么通過什么方法可以控制含水量呢,判斷凍干終點呢?其實關(guān)于凍干終點的判斷方法前面已經(jīng)非常詳細的介紹過了,這里再來總結(jié)一些。在所有的方法中有通過觀察法判斷的,這種方法簡單直觀,但是容易誤判,可能會提前。還有通過在線稱重或者取樣閥進行判斷的,這些方法精確,但...
4-8 2020
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凍干機板層溫度均一性做凍干離不開凍干機,凍干機是凍干實驗的關(guān)鍵之一。而板層溫度性能是直接影響凍干制品的批一致性的關(guān)鍵因素,因此衡量凍干機的好壞首先要驗證其凍干機的板層溫度。板層溫度的驗證是對其均一性進行驗證,還有包括升降溫速度及zui高溫度和zui低溫度的驗證。其中zui關(guān)鍵的要驗證的就是板層溫度的均一性,這個是保證同一批次不同位置樣品均一性,一致性的關(guān)鍵,也是不同批次一致性的關(guān)鍵。均一性的驗證通常是每個板層選取5個點,可以四周加中心,這樣隨機進行驗證,如果溫度比較均一,那么一致性就好。隨機的概...
4-7 2020
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真空冷凍干燥核心工藝設(shè)計:升華溫度控制真空冷凍干燥分為三個階段,其中升華階段是比較核心的,而升華階段不管是調(diào)節(jié)真空度還是板層溫度,都是為了控制升華溫度。升華是一個吸熱的反應(yīng),在升華過程中需要吸收熱量。而升華面的溫度較低,熱量從凍結(jié)層傳遞到升華面。升華面位于凍結(jié)層和干燥層交界處,升華是從表面逐步向下進行的一個過程,升華結(jié)束就是升華面到達zui底部。升華過程中的熱量吸收是來自于傳導(dǎo)、對流和輻射。其中板層和凍結(jié)層提供的是傳導(dǎo)熱,而這個傳導(dǎo)熱影響其升華過程,如果這個熱量提供的過少,升華效率低,如果熱量提供的過多,熱量不能...
4-6 2020
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凍干箱內(nèi)的真空度與升華效率的關(guān)系凍干機內(nèi)制品凍干的升華階段,我們主要能控制的參數(shù)有冷阱溫度、板層溫度和真空度,因此真空度影響制品的升華效率。而真空度與制品的升華效率到底是正相關(guān)還是負相關(guān),還是沒有規(guī)律呢。首先我們來分析一下凍干箱內(nèi)升華能夠順利進行的原因。我們都知道升華是一個吸熱的反應(yīng),升華過程中需要吸熱,如果沒有板層加熱升溫,而靠自身供給熱量,那么隨著一開始升華的不斷進行,制品的溫度就會逐步降低,降低到與冷阱溫度相同,那么升華就停止,也就是達到了凍干箱和冷阱內(nèi)熱量平衡,因此升華過程中必須提供外界熱。其次如果...
4-5 2020
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真空冷凍干燥之關(guān)鍵溫度共晶點溫度物質(zhì)的凍干也就是真空冷凍干燥有5個關(guān)鍵溫度,分別是共晶點溫度、共熔點溫度、塌陷溫度、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度Tg和Tg’,這是做凍干必須知道的幾個關(guān)鍵溫度。共晶點溫度是凍干工藝開發(fā)中zui先提到的一個溫度概念,那么共晶點溫度的概念就是:水有一個固定的結(jié)冰點,而溶液卻不一樣,它不是在某個固定的溫度時*凝結(jié)成固體,而是在某一溫度時晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體量不斷增加,直到后溶液才全部結(jié)晶凝結(jié)固化,這個物質(zhì)全部凝結(jié)的溫度叫共晶點溫度,也稱*固化溫度。也就是物質(zhì)開始結(jié)晶和*結(jié)晶不是一個...
4-4 2020
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凍干試劑穩(wěn)定性影響因素及解決方案做過凍干試劑的很多人都知道:樣品在凍干之初形態(tài),各種指標都非常好,但是保存沒多久就出現(xiàn)了凹陷變性或者是活性減少等變化,那為什么保存期這么短呢,為什么會出現(xiàn)這些問題呢?由于凍干生物制品及診斷試劑本身其成分及結(jié)構(gòu)復(fù)雜,而且可能是按一定的空間特性排列,只有保證他的整個保存期內(nèi)成分和結(jié)構(gòu)都不發(fā)生變化,凍干試劑才能穩(wěn)定。而凍干試劑的成分的穩(wěn)定性主要是由于:1、配方組成2、內(nèi)部的應(yīng)力及排列3、zui終含水量、4、包材的設(shè)計和密封性等。配方組成是非常關(guān)鍵的,我們都知道凍干的制品,在本體配制...
4-3 2020
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